實驗室用真空冷凍干燥機的主要干燥階段說明
實驗室(shi)用真空(kong)冷凍干燥(zao)機主要干(gan)燥階(jie)段:
開(kai)啟真空泵,制(zhi)造真空環境(jing),引發升華(hua)作用(yong)。
警告:
1. 酸性物質或(huo)者含(han)有其(qi)他(ta)腐蝕性揮(hui)發溶劑的物質不能用本機干燥。
2.特別(bie)注意(yi)疊(die)氮化合物(wu)不可使用(yong),因為它與銅或(huo)其他(ta)有(you)色(se)金屬(shu)金屬(shu)結核會發生(sheng)爆炸。
3.一(yi)旦冷凍物質的(de)水開始(shi)升(sheng)華,就(jiu)會吸收熱量而(er)導致物質的(de)溫度下降。
4.干燥室(shi)中(zhong)的壓(ya)力(li)隨(sui)著升華的進行而(er)上升,必(bi)須靠冷(leng)凝器(qi)來降壓(ya)。
主要干燥過程的持續時間主要取決于:
(1) 物質的厚度
(2) 干(gan)燥過(guo)程中輸送給(gei)物(wu)質的熱量
(3) 干(gan)燥(zao)(zao)過(guo)程中干(gan)燥(zao)(zao)室中的壓力
增加干(gan)燥室內部的壓力,可(ke)以提(ti)高(gao)升華(hua)的速(su)率,使干(gan)燥周期縮(suo)短。
被干燥的物質中殘留水分主要取決于:
(1) zui后干燥階段的物質(zhi)溫度
(2) zui后(hou)干燥階段能達到的真(zhen)空度
(3) 當物(wu)(wu)質的(de)(de)溫度幾(ji)乎與隔板溫度相(xiang)同時(隔板與物(wu)(wu)質的(de)(de)溫度大(da)約(yue)有(you)3K~5K),干燥(zao)的(de)(de)主要階(jie)段即(ji)結束。當物(wu)(wu)質的(de)(de)吸附結合水也開始(shi)被排(pai)出,那么(me)干燥(zao)的(de)(de)zui后階(jie)段、解(jie)析干燥(zao)就開始(shi)進(jin)行。
此(ci)圖顯(xian)示的是含有約10%固相物(wu)質(zhi)的物(wu)料干燥過程(cheng)。經過主要干燥階段的前1/4時(shi)間,有50%的水(shui)分冷(leng)凝(ning)。在接下來的1/4時(shi)間里面(mian),剩余(yu)水(shui)分的50%也(ye)被冷(leng)凝(ning)。
在(zai)(zai)冷凍干(gan)燥(zao)(zao)過(guo)程中(zhong)(zhong),物料進(jin)行升(sheng)華(hua)的區域逐(zhu)步從表面縮至內部(bu),這樣(yang)升(sheng)華(hua)產生的水(shui)蒸氣需要穿(chuan)越已經干(gan)燥(zao)(zao)的物質層才能到達物質外部(bu)。所以在(zai)(zai)干(gan)燥(zao)(zao)過(guo)程中(zhong)(zhong),升(sheng)華(hua)阻力在(zai)(zai)增加。因此(ci)干(gan)燥(zao)(zao)曲線(xian)主要取決于升(sheng)華潛熱(re)和水蒸(zheng)氣(qi)傳輸的速度。為了增(zeng)加被干燥物(wu)的熱(re)傳導(dao)性質(zhi)并且使水蒸(zheng)氣(qi)體(ti)積盡(jin)量小,干燥條件應該(gai)盡(jin)可能接近(jin)凝(ning)固點(共晶點)。
干(gan)燥(zao)時間在很大程度上(shang)取決于干(gan)燥(zao)的真(zhen)空(kong)度。沿著冰上(shang)的蒸(zheng)汽壓(ya)曲(qu)線,真(zhen)空(kong)度越接近(jin)凝固點,干(gan)燥(zao)時間就越縮短。